最火铜锰高温脱硫剂的物性及脱硫性能I
铜锰高温脱硫剂的物性及脱硫性能(I)*
中图分类号 TU996.61 TQ546.5 高温煤气脱硫作为煤气化联合循环发电(IGCC)的关键技术之一,它可使发电效率提高2 %左右。至今开发的几种脱硫剂中,以锌基脱硫剂较为成熟。其脱硫精度高,硫容量大,但由于锌在温度高于600 ℃时易挥发,从而造成锌的损失,且其机械强度不能满足流化床的要求,加上锌基脱硫剂在再生过程中容易硫酸化,这些都限制了锌基脱硫剂的应用[1]。而铜锰基氧化物不仅具有锌基脱硫剂的脱硫精度高、硫容大等特点,它还克服了锌基脱硫剂的不足,其耐压耐磨强度均大于锌基脱硫剂,而且它可在较高温度下进行脱硫[2]。1 实验部分1.1 脱硫剂的制备
采用共沉淀法制得铜锰化合物的沉淀,经干燥、挤条成型和焙烧,可制得不同配比的铜锰脱硫剂。
1.2 实验装置及检测方法
脱硫反应装置如图1所示。所采用的反应器有两种类型:在直径14 mm的石英管内直接装入脱硫剂,注意以下事项:或者把装有少量脱硫剂的的小反应器(直径9 mm,高70 mm)放入石英管内,可直接取由于重装后有可能会造成测试报告及数据信息的遗失出称重。反应器置于管式电炉内,炉温由DRZ-4型电阻炉温控制器控制。反应时以定量的H2S、H2、N2通过缓冲瓶与脱硫剂接触反应。反应气体组成为:N2 85.0 %;H2 12.5~14.5 %;H2S 0.5~2.5%图1 脱硫反应装置 H2S浓度的检测采用碘量法。固体脱硫剂中的硫含量分析采用高温燃烧中和法[3]。脱硫剂的微孔结构采用ASAP 2400 Micromeritics测定。耐压强度用手动固体强度测试器测定,耐磨强度用转鼓法测定。XRD的测试采用X射线仪,SEM采用扫描电子微显镜进行测定。
脱硫剂脱硫性能的评价指标如下:2 结果与讨论2.1 脱硫剂的物性
2.1.1脱硫剂的容重
开发的Cu-Mn基脱硫剂的容重基本为1.0~1.2 g/ml左右,随组成变化略有不同。例如Cu:Mn=1:1的脱硫剂容重为1.0 g/ml左右。
2.1.2脱硫剂强度
铜锰脱硫剂与锌基脱硫剂相比,其耐压及耐磨强度要大得多,见表1。但不同的铜锰配比,其强度亦有所不同,如图2所示。表1 铜锰脱硫剂的机械强度脱硫剂耐压强度 N/mm耐磨强度 %铁酸锌脱硫剂(1:0.8)4.5251.8铜锰脱硫剂(1:1)7.382.6图2 不同配比脱硫剂的耐磨强度 可以发现,当铜锰以相近的比例结合起来时,其耐磨强度较低,这可能与其晶相结构有关。
2.1.3脱硫剂的比表面积及孔容
从表2可以看出, 铜锰脱硫剂的比表面积、孔容积均大于铁酸锌。这也影响到其脱硫剂的脱硫性能。对于铜锰脱硫剂,其反应的内扩散阻力较小,因而反应性能较优。而且减小脱硫剂的粒度对提高脱硫剂的反应性能贡献不大。而脱硫后的铜锰脱硫按要求的失效模式判断剂由于吸附了硫,其比表面积、孔容积都大大下降。表2 铜锰脱硫剂的微结构分析脱硫剂
名称总比表面
积(在没有显著外观变形的情况下是不是会产生突然地断裂BET
法)m2/g总孔容积
ml/g中孔分析(BJH法)BET法
平均直径
(,4×
×104)BJH法中
孔平均孔
直径(,4
×V/S×
104)表面积
m2/g孔容积
ml/g铜锰脱硫
剂(1:1)5.3240.01925.980..5198.59硫化后铜
锰脱硫剂0.9010.00431.120..9183.13铁酸锌
脱硫剂2.5090.0031 27.8 2.1.4 XRD测试
从XRD测试可以看出物质的组成,为了搞清楚所制备的脱硫剂的化学结构,我们选取了铜锰比为4:1、1:1和1:4三种脱硫剂进行了XRD测试,从图3~6中可以看出,尽管在制备过程中脱硫剂的铜锰配比不同,但从XRD图谱上来看,脱硫剂的晶相组成主要为Cu2O、z(x,y在0
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